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Um método espectrofotométrico simples, novo e sensível foi descrito para determinação simultânea de mercúrio e paládio.O método baseia-se na formação do complexo de mercúrio e paládio com Cetona de Thio-Michler (TMK) em pH 3,5.Todos os fatores que afetam a sensibilidade foram otimizados e a faixa dinâmica linear para determinação de mercúrio e paládio encontrada.A determinação simultânea de misturas de mercúrio e paládio pelo método espectrofotométrico é um problema difícil, devido às interferências espectrais.Por métodos de calibração multivariada, como mínimos quadrados parciais (PLS), é possível obter um modelo ajustado aos valores de concentração das misturas utilizadas na faixa de calibração.A correção de sinal ortogonal (OSC) é uma técnica de pré-processamento usada para remover as informações não relacionadas às variáveis ​​de destino com base na análise de componente principal restrita.OSC é um método de pré-processamento adequado para calibração PLS de misturas sem perda da capacidade de previsão usando o método espectrofotométrico.Neste estudo, o modelo de calibração é baseado em espectros de absorção na faixa de 360-660 nm para 25 misturas diferentes de mercúrio e paládio.As matrizes de calibração continham 0,025-1,60 e 0,05-0,50 microg mL(-1) de mercúrio e paládio, respectivamente.O RMSEP para mercúrio e paládio com OSC e sem OSC foram 0,013, 0,006 e 0,048, 0,030, respectivamente.Este procedimento permite a determinação simultânea de mercúrio e paládio em amostras de matrizes sintéticas e reais com boa confiabilidade de determinação.